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“铼”者不善,“钨”七八遭

近期市面上出现了大量含铼、钨的旧料杂料,对黄金回收行业造成了巨大的冲击,没有用光谱仪检测的客户更是遭遇了重大损失,我们以市面上目前常见的一些旧料杂料来分析含铼样品的特点,逐一给出应对方法。


1.典型参杂铼、钨的杂料,表面肉眼可见的黑色小点。


检测黄金掺铼仪器


这种杂料,回收用户一眼就能看出问题,因为黑色小点密密麻麻。用光谱仪检测得到的谱形上也可以很清晰的看到铼和钨的特征峰,其检出含量也相对较高。


黄金含铼和钨的特征峰


黄金含铼和钨的特征峰


黄金含铼和钨的特征峰


这种杂料,用户即使没有融掉或剪断检测,也能很轻易发现问题。




2.表面看上去没有黑色小点,光谱仪也没测出含铼、钨,但剪开测试,发现了少量的铼、钨。


光谱仪测出黄金中含有少量铼、钨


光谱仪测出黄金中含有少量铼、钨


光谱仪测出黄金中含有少量铼、钨


这种混杂铼、钨较少的杂料,光检测表面是不够的,因为X射线光谱的穿透深度在大约10微米(45千伏),所以必须剪开测试,才能确保合格。




3.有些回收的旧料,即使融成金饼,表面没有任何肉眼可见的黑点,仍然没检测到铼钨,但用小准直器在金饼某些位置仍然能检测铼。


表2.jpg


a.使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内上下左右中5个点,均检测不到Re,如下图所示:


使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内上下左右中5个点

图a-1


使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内上下左右中5个点

图a-2


使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内上下左右中5个点

图a-3


使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内上下左右中5个点

图a-4


使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内上下左右中5个点

图a-5



b.使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内左下角的点,可以检测到4.26%Re,如下图所示:


使用0.1mm*0.2mm准直器测试圆圈内左下角的点

图b


c.使用ø1.0mm准直器测试圆圈内左下角的点,只能检测到0.75%Re,如下图所示:

准直器测试

图c


从以上测试我们发现,使用较小的准直器能准确定位到样品中含铼的点,如图b,而在同一个圈里,其他五个点如图a,都没检测到铼,说明该样品的表面,铼的分布非常稀少,且点很小,这种漏检是存在可能性的。但话说回来,我们所检测到的铼的含量实际没有太大意义,因为它只代表了你检测当前的区域中铼的含量,不代表整个金料中铼的含量,这是因为铼的分布是不均匀的。


同样一台仪器,检测同一个点, 0.1mm×0.2mm准直器检测铼的含量是4%,而1mm准直器检测铼的含量是0.85%。XRF检测的是一个面,铼的点小,那么探测器采集到的铼的相对强度就小,所以铼的含量结果就显得低,Fischer仪器使用0.6mm准直器,其检测这个点铼的含量为1.7%,也是这个道理。因为XRF仪器采集到的是光斑的面信号,如果铼的点在这个面所占比例小,那么相对强度就低。


准直器对检测含铼的影响


如果使用小准直器可以有效扫描检测到铼元素,那么更换准直器是否有必要?答案是不需要。使用更小的准直器如0.1毫米*0.2毫米,固然可以提高铼元素的信号相对强度,但是对于分布稀少且很小点的铼,需要花费更长的时间扫描到含铼的点,意义不大,只要在用户能接受的损耗范围内,实际没必要用如此小的准直器去检测。

当然采用相对较小的准直器比如0.5毫米/1.0毫米,配合高分辨率高探测器面积的Fast SDD探测器,那么对铼的检测效果会更加明显。




总结:


1.不管如何,用户要特别注意这种杂料,目测有黑点的杂料尽量不收, 即使要收最好融化或剪开测试,这样可以大幅降低风险。


2.正比探测器的仪器由于其分辨率太低,对铼、钨含量较低的样品是无法检测出来的,其风险非常高。建议回收用户尽量选择高分辨率的Si-PIN/Fast SDD探测器仪器。


3.铼元素的特征峰易受黄金干扰。Re:La(8.561), Re:Lb(10.01)恰好容易受黄金的Au:Ll(8.493),Au:La(9.713)干扰。如果样品含锌,锌的Zn:Ka(8.631)也会对铼造成干扰。因此采用普通的解谱算法,是很难准确识别的。

建议用户优先使用FP算法的仪器,因为FP算法解谱的特点是全谱拟合,其把解谱和计算合二为一,唯有如此才能精准的分解谱形,哪怕多个元素对铼造成干扰,其依然能准确的分析是否存在铼。


4.对于微量的铼,用户可自行评估损耗,因为采用小准直器扫描样品表面,固然风险大为降低,但时间过长。